拉曼光谱分析技术

测量技巧篇

第1回 样品的准备

发稿日期 2013年7月10日

このエントリーをはてなブックマークに追加

激光拉曼显微镜可以测量什么样的样品?同时,必须要预先准备什么东西?在这个网页上可以找到关于可以测量的样品以及简单的事先准备的介绍

 

关于样品的大小和必要的测量最小量

应为激光拉曼显微镜是普通的光学显微镜。 因此,如果样品能放进载玻片就没有问题。 以下列表也可以作为大体样品尺寸,以及必要的最小测量量的数据进行参考。

 
可测量的样品尺寸

厚度;2.5cm以下
平面尺寸;约10cm以下
照片中样品是4英寸大小的晶片。此外,还与这些光学显微镜本体的规格有关。详细请咨询。

可测量的样品尺寸
必要最小样品测量量

如果能确认到1点拉曼光谱的话,就可测量微粒(直径数μm)



最小测量量
 
 

关于样品的预先准备

只测1点拉曼光谱的情况,不需要铺平。另一方面,使用拉曼成像的情况,最好把样品放置在某种程度平整的表面上。 在测量整体范围时也方便对焦,也可以进行更加广阔的成像测量。 以下的例子,从固体样品,倾斜的样品,粉末状样品,胶状样品的铺平来进行说明。

 
固体样品的铺平

用砂纸把表面磨平,用型号600以上的砂纸进行磨平,就可得出准确的拉曼成像,照片中的例子是弯曲的药片的表面被磨平的例子

固体样品的铺平
 
倾斜的表面

虽然有平面,但是如果这样测量,还是可能因有倾斜度无法测量。 这种情况,请使用能补正倾斜度的扫描台或者使用专业显微镜虎钳。

 
傾斜補正ステージ
顕微鏡用バイス
 
粉末样品(表面有凹凸的样品)的铺平

用点照明模式进行1点拉曼光谱测量的情况,即使表面有凹凸也不成问题。 拉曼成像测量的情况的话,用两张载玻片夹着粉状样品进行测量亦或是夹按后轻轻地去除掉上层的载玻片进行测量。 关于根据粉状样品表面的凹凸痕迹的成像,可以使用3D - Build等功能进行测量。

 
粉末样品没有铺平
粉末样品铺平(利用盖玻片夹住时)
粉末样品铺平(盖玻片取走后)
 
胶状样品的铺平

把样品放在载玻片上,再轻轻地盖上盖玻片,通过盖玻片进行测量。 测量过程中可以抑制水分蒸发且同时得到平滑表面。 如果是拿掉盖玻片进行测定时,请将盖玻片按一定的速度使之滑出。 照片是蛋黄酱样品的铺平的例子。

 
粉末样品没有铺平
粉末样品铺平(利用盖玻片夹住时)
粉末样品铺平(盖玻片取走后)
 
 

需要注意的样品固定用的道具

虽然固定样品可以用胶带或者粘土,但您知道有注意事项吗?以下就详细说明两面胶,碳带,粘土使用时的注意事项。

 
两面胶

黏着剂到没有效果为止样品都可能错开。安装后,哪怕是过了数小时都还可以中100倍物镜进行测量。

両面テープによる固定の例
 
碳带

将透明的薄膜贴在碳带上的固定的话,激光会先把碳带烧掉,这样无法测量。所以就像在样品两端使用这样,不影响测量的前提下使用吧

 
間違ったカーボンテープによる固定
正しいカーボンテープによる固定
 
粘土

虽然对于补正样品的倾斜度有所效果,不过,由于黏土的可塑性造成位置的偏差,所以如果用粘土进行长时间的测量的话,推荐使用其他方法。(可能会使样品位置产生偏差,)

粘土による固定