单层与多层石墨烯的拉曼成像

グラフェンのラマンイメージング
▲单层与多层石墨烯的拉曼成像
: 单层石墨烯
: 两层石墨烯
: 三层石墨烯
: 四层石墨烯
光源波长
532 nm
物镜
100倍 (NA=0.90)
光谱数量
67,600 (400×169)
测定时间
5分半钟
 

只需5分钟就能对单层和多层石墨烯的分布进行成像

上图是在热氧化的硅极板上对石墨烯薄膜的分布进行拉曼成像。一个碳原子的单层石墨烯与两层,三层,四层的多层石墨烯,只需几分钟的测定时间和350nm的高空间分辨率进行拉曼成像,便能得知单层和多层石墨烯是如何分布的。

■关于测定用的样品
本测定中观察使用的样品是将石墨(黑铅)晶体用胶带剥离开,再转移到硅基板上。通过此方法在硅极板上形成的石墨烯层数完全是随机的,一定量的SiO2在硅基板上,可以通过光学显微镜对基板上随机形成的石墨烯进行确认。但是识别每个石墨烯的层数是很难达到的。(右图)。
※本样品由物质·材料研究所机构的津谷大树先生提供。

(参考文献)K.S. Novoselov et al., Science 306, 666 (2004).
K.S. Novoselov et al., Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 102, 10451 (2005).

Optical microscopic image of graphene
▲Optical microscopic image of Graphene

 

G/G'根据G/G,对石墨烯层数的判别

本测定中,可以通过在石墨烯的拉曼光谱中调查G带以及G,带的强度比来识别石墨烯层的层数(下图)。单层石墨烯的G,带的拉曼峰为尖锐的凸起。并且,G带随着两层、三层,层数的增加,峰值强度会逐渐加强。

グラフェンのラマンスペクトル
▲个别选择的领域(红框,黄框,粉框,紫框)下其平均的拉曼光谱

 

以前的拉曼设备,是通过一边移动样品台,一边检测出点状的拉曼谱进行拉曼成像观察。但是使用这种方法,由于不能短时间内在大范围收集拉曼信号,所以对包括单层的石墨烯层识别变得十分困难且效果不佳。同时,单点的激发光强度非常高,很容易将样品烧掉。

采用线照射扫描的RAMANtouch,在大范围内进行一次性照射,可凭借其压倒性的速度对石墨烯层进行识别,并且将对样品的伤害控制在最小范围。RAMANtouch具有350nm的高空间分辨率,因此可以进行高清晰的拉曼成像。

 

(参考)通过反射光谱的超高速成像

在通常的拉曼成像中,镍催化剂上的石墨烯等是比较费时间的样品。这种情况下用反射光谱,仅仅1分钟就能对石墨烯的层数分布进行成像。并且,通过将观察波长变窄的方式,可以看到光学显微镜以及拉曼成像中不能看到的信息。


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