拉曼光谱分析技术

测量技术篇

第12回 冷却加热条件下的拉曼测量实例

发布日期 2014年12月15日

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继上回的《加热冷却条件下的测量》之后,今天继续介绍加热冷却时的拉曼测量实例。

 

加热时的测量实例

重点测量(Si底板,石墨)

下图为,一边加热一边测量硅片(左)石墨(右)的拉曼光谱。

Si加熱時のラマンスペクトル
▲(a) 加热Si时的拉曼光谱
黒鉛加熱時のラマンスペクトル
▲(b) 加热石墨时的拉曼光谱
 

随着加热,硅片的峰值位置向低频率方向转移,同时峰值幅度也大幅变化。该峰值转移量通过加热可以加大晶隔间距,峰值幅度的增加则是引起该晶隔间距扩大的起因。

此外,随着温度的上升,高频率区域的基线也在上升。这是由热辐射引起的,加热温度不同,有时会妨碍拉曼光谱的测量。比较900°C时的硅片和石墨的拉曼光谱,可以得知硅片的峰值在较低频率处,热辐射的影响也比较小。在高频率区域有峰值的石墨,由于热辐射则峰值会被淹没掉

当加热时拉曼峰淹没在热辐射中,必须采用更短波长的激发光。另外,不是测量斯托克斯拉曼散射光,而是测量比激发光更短波长处的反斯托克斯拉曼散射光会比较有效。

 
成像测量(Ge薄膜)

加热条件下的成像测量事例,请参看下述应用笔记。这是加热条件下用轮廓线观察晶锗的成长状态。

Application note
→非晶体Ge薄膜的Au感应晶体成长的现场观察
 
 

冷却状态下的测量实例

单点测量(BaTiO3

这是使用低温恒温器测量BaTiO3的拉曼实例。在冷却过程中,晶体构造慢慢变化,光谱也发生了很大变化。

 
BaTiO3の冷却下でのラマンスペクトル変化
成像测量实例(石墨烯)

这是用低温恒温器把石墨烯冷却到液氮温度的成像实例。用带玻璃校正环50倍物镜,透过低温恒温器窗口进行观察,在高分辨率状态下能够明确层数。此外,也可看到伴随冷却G带以及2D带的峰值位置正在转移。

 
グラフェンの冷却下でのラマンイメージ
 

我公司的激光拉曼显微镜RAMANtouch是真正的激光扫描拉曼显微镜。采用激光扫描获得图像的优点,在冷却或加热观察中可发挥重要作用。因为测量需要在完全阻断外界振动的影响状态下进行,载物台周围的电缆、配管会对测量产生影响,通常需要将载物台本身固定起来。 但在载物台扫描即移动冷却或加热载物台成像的实例中并非如此。像低温恒温器这样的较大系统,本身很难高精度移动,成像基本不可能实现。